以標準鹽酸滴定氫氧化鈉溶液為例：
1、洗滌：錐形瓶內用蒸餾水洗滌 ， 不能用待測溶液潤洗，酸式、堿式滴定管先用蒸餾水洗滌，再用所盛溶液潤洗2至3次，洗滌的原則是少量多次 ， 洗滌方法是將滴定管橫放慢慢轉動，洗凈的標準時管內壁不掛水珠；
2、取液：向酸式滴定管中注入標準鹽酸至0刻度以上，調節液面至0或0以下，使尖嘴部分充滿溶液且不留有氣泡，記下刻度，用堿式滴定管取待測氫氧化鈉溶液 ， 調節液面使尖嘴部分充滿溶液而不留有氣泡，準確放出一定體積的溶液至錐形瓶中，加入2至3滴酚酞指示劑；
【酸堿中和滴定的實驗操作】3、滴定：在錐形瓶下墊一張白紙 ， 滴定過程中用左手旋轉活塞，右手不斷振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液的顏色變化 ， 直至加入一滴鹽酸使溶液由紅色褪為無色時停止滴定；
4、讀數：平視滴定管中凹液面最低處，讀取溶液體積；
5、計算：重復滴定2至3次，要求每次滴定所消耗溶液的體積誤差不超0.2毫升 ， 取幾次結果的平均值 。
