將蒸餾燒瓶，冷凝管儀器裝配好 。在蒸餾燒瓶里加入普通水或自來水至燒瓶容積的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有溫度計150攝氏度的橡皮塞塞緊 。注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置 ， 給蒸餾燒瓶加熱 。當水溫達到約100攝氏度時，水沸騰，水蒸氣經過冷凝管冷凝后，收集在錐形瓶中，這就是蒸餾水 。蒸餾水是指用蒸餾方法制備的純水 。可分一次和多次蒸餾水 。水經過一次蒸餾 ， 不揮發的組分殘留在容器中被除去，揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分 。
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